氫分析儀是一種用于精確測(cè)量氣體中氫氣含量的儀器,廣泛應(yīng)用于化工生產(chǎn)(如合成氨、加氫反應(yīng))、能源行業(yè)(如燃料電池氣體純度檢測(cè))、環(huán)保監(jiān)測(cè)(如廢氣中氫氣泄漏檢測(cè))等領(lǐng)域。其工作原理基于氫氣的物理或化學(xué)特性(如熱導(dǎo)性、電化學(xué)活性、紅外吸收等),操作過(guò)程需兼顧樣品預(yù)處理與儀器校準(zhǔn),確保數(shù)據(jù)可靠。
氫分析儀操作過(guò)程:從樣品到數(shù)據(jù)的“精準(zhǔn)鏈路”
作過(guò)程需遵循“預(yù)處理→校準(zhǔn)→測(cè)量→后處理”四步流程:
1.樣品預(yù)處理:“凈”與“穩(wěn)”
凈化樣品:
通入樣品氣前,需通過(guò)預(yù)處理系統(tǒng)去除干擾成分:
脫水:用干燥器(如硅膠、分子篩)除去水汽(水汽會(huì)影響熱導(dǎo)率,導(dǎo)致誤差);
除雜質(zhì):用過(guò)濾器(孔徑≤1μm)除去粉塵、油霧(避免堵塞氣路或污染傳感器);
穩(wěn)壓穩(wěn)流:通過(guò)減壓閥將樣品氣壓力控制在0.1-0.3MPa(超壓可能損壞儀器),流量計(jì)調(diào)節(jié)流量至儀器額定值(通常300-500mL/min)。
氣路檢查:
連接樣品氣管道(用銅管或聚四氟乙烯管,避免使用橡膠管——氫氣易滲透),接口用密封墊密封,開啟閥門后用肥皂水檢測(cè)是否漏氣(無(wú)氣泡為合格)。
2.儀器校準(zhǔn):“準(zhǔn)”為前提
零點(diǎn)校準(zhǔn):
通入純氮?dú)猓ɑ蚺c樣品氣基體一致的惰性氣體,如分析合成氨尾氣時(shí)用純氮?dú)猓?,待儀器讀數(shù)穩(wěn)定后(通常10-15分鐘),按“零點(diǎn)校準(zhǔn)”鍵,將當(dāng)前值設(shè)為0%H?。
量程校準(zhǔn):
通入已知濃度的氫氣標(biāo)準(zhǔn)氣(如50%H?,需與待測(cè)樣品濃度范圍匹配,通常選量程的80%),待讀數(shù)穩(wěn)定后,按“量程校準(zhǔn)”鍵,儀器自動(dòng)修正線性關(guān)系。
校準(zhǔn)后需用另一點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)氣(如20%H?)驗(yàn)證,誤差應(yīng)≤±1%(超出需重新校準(zhǔn))。
3.樣品測(cè)量:“穩(wěn)”中求數(shù)據(jù)
通氣與平衡:
切換氣路至樣品氣,打開進(jìn)氣閥,讓樣品氣沖洗氣路(時(shí)間≥5倍氣路體積,通常3-5分鐘),確保殘留標(biāo)準(zhǔn)氣被置換。
讀數(shù)記錄:
觀察儀器顯示屏,待數(shù)值波動(dòng)≤±0.1%時(shí)(達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)),記錄當(dāng)前濃度值;連續(xù)測(cè)量時(shí),每5-10分鐘記錄一次,取平均值作為結(jié)果。
特殊情況處理:
若讀數(shù)突然跳變,檢查樣品氣壓力是否波動(dòng)(調(diào)節(jié)減壓閥)或氣路是否堵塞(清洗過(guò)濾器);
若讀數(shù)持續(xù)偏低/偏高,可能是傳感器老化(需更換)或校準(zhǔn)失效(重新校準(zhǔn))。
4.測(cè)量結(jié)束:“清”與“關(guān)”
氣路清洗:
測(cè)量結(jié)束后,切換至純氮?dú)饣蚋稍锟諝?,沖洗氣路5-10分鐘,避免殘留腐蝕性氣體(如含硫氫氣)損壞傳感器。
儀器關(guān)閉:
先關(guān)閉樣品氣進(jìn)氣閥,再關(guān)閉儀器電源;長(zhǎng)期不用時(shí),需斷開氣路連接,蓋上進(jìn)氣口防塵帽。
氫分析儀的關(guān)鍵注意事項(xiàng)
安全防護(hù):氫氣易燃易爆,樣品氣路需遠(yuǎn)離火源,儀器需接地(防止靜電火花),通風(fēng)良好(避免氫氣積聚)。
環(huán)境要求:儀器需放置在常溫(15-35℃)、無(wú)陽(yáng)光直射、無(wú)強(qiáng)電磁干擾(如遠(yuǎn)離電機(jī)、變壓器)的環(huán)境,濕度≤85%(防潮)。
傳感器維護(hù):熱導(dǎo)池傳感器需避免劇烈震動(dòng)(熱絲易斷);電化學(xué)傳感器需定期更換電解液(按說(shuō)明書周期,通常6-12個(gè)月)。
